声明

本文是学习GB-T 12960-2019 水泥组分的定量测定. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

本标准规定了硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐

水泥和复合硅酸盐水泥组分的定量测定方法。

本标准适用于含有粒化高炉矿渣、火山灰质混合材料、粉煤灰、石灰石、砂岩、窑灰、石膏、硅酸盐水

泥熟料中一种或几种材料的水泥。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 176 水泥化学分析方法
GB/T 5484 石膏化学分析方法
GB/T

6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T

8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T 12573 水泥取样方法
GB/T

35151 石灰石中总有机碳的测定方法

3 试验的基本要求

3.1 试验次数与要求

每项测定的试验次数规定为两次,用两次试验结果的平均值表示测定结果。

水泥组分的测定方法分为方法一和方法二。如果同一组分列了多种测定方法,当有争议时以方法

一为准。

3.2 试验室温度

试验室温度要求在16℃~30℃之间。

3.3 恒量

经第一次烘干或灼烧、冷却、称量后,通过连续对器皿或试料每次15 min
的烘干或灼烧,然后冷却、

称量的方法来确定恒定质量,当连续两次称量之差小于0.0005g 时,即达到恒量。

3.4 结果的处理

3.4.1
选择溶解后不溶渣的含量、二氧化碳含量和三氧化硫的含量以质量分数计,数值以百分数(%)
表示至小数点后两位;硫化物(以S
计)的含量以质量分数计,数值以百分数(%)表示至小数点后三位。

3.4.2
水泥中各组分含量测定结果以质量分数计,数值以百分数(%)表示至小数点后一位。

3.4.3 数值的修约按 GB/T 8170进行。

GB/T 12960—2019

4 试剂和材料

除另有说明外,所用试剂应不低于分析纯。所用水应不低于GB/T6682
中规定的三级水的要求。

无二氧化碳的水是指新煮沸并冷却至室温的水。

4.1 硝酸(HNO₃), 密度1.39 g/cm³~1.41g/cm³, 质量分数65%~68%。

注:本标准所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度(p), 下同。

4.2 硫酸(H₂SO₄), 密度1.84 g/cm³, 质量分数95%~98%。

4.3 磷酸(H₃PO), 密度1.68 g/cm³, 质量分数≥85%。

4.4 三乙醇胺[N(CH₂CH₂OH)s], 密度1.12 g/cm³, 质量分数99%。

4.5 乙醇(C₂H₅OH), 体积分数95%。

4.6 硝酸(1+5)。

注1:用体积比表示试剂稀释程度,下同。硝酸(1+5)表示1份体积的浓硝酸与5份体积的水相混合。

注2:在化学分析中,所用酸,凡未注浓度者均指市售的浓酸。

4.7 三乙醇胺(1+2)。

4.8 氢氧化钠溶液(50 g/L): 将 5 g 氢氧化钠(NaOH) 溶于水中,稀释至100 mL,
贮存于塑料试剂

瓶中。

4.9 EDTA 溶液[c(EDTA)=0.15 mol/L,c(NaOH)=0.25 mol/L]:称取55.8 g
乙二胺四乙酸二钠 (CoHN₂O₈Na₂ ·2H₂O) 和10 g 氢氧化钠(NaOH), 置于1000 mL
烧杯中,加入500 mL~600 mL
水,加热并搅拌使其溶解,过滤,冷却至室温后用水稀释至1000 mL, 摇匀。

4.10 磷酸盐 pH 标准缓冲溶液:称取2.238 g 磷酸氢二钠(Na₂HPO₄ · 12H₂O)
与0.851 g 磷酸二氢钾 (KH₂PO₄), 精确至0.0001 g,置于200 mL
烧杯中,加入约100 mL 无二氧化碳的水,温热并搅拌使其
溶解,冷却至室温后,移入250 mL
容量瓶中,用无二氧化碳的水洗净烧杯并稀释至标线,摇匀。不同温
度下的磷酸盐 pH 标准缓冲溶液的pH 值见表1。

1 标准缓冲溶液的 pH

温度/℃

磷酸盐

pH标准缓冲溶液的pH值

硼酸盐

pH标准缓冲溶液的pH值

10

6.92

9.33

15

6.90

9.28

20

6.88

9.23

25

6.86

9.18

30

6.85

9.14

35

6.84

9.10

40

6.84

9.07

45

6.83

9.04

4.11 硼酸盐 pH 标准缓冲溶液:称取0.953 g 四硼酸钠(Na₂B,Or ·
10H₂O), 精确至0.0001 g, 置于 200mL 烧杯中,加入约100mL
无二氧化碳的水,温热并搅拌使其溶解,冷却至室温后,移入250 mL 容
量瓶中,用无二氧化碳的水洗净烧杯并稀释至标线,摇匀。不同温度下的硼酸盐
pH 标准缓冲溶液的 pH 值见表1。

GB/T 12960—2019

4.12 硫酸铜(CuSO₄ ·5H₂O) 饱和溶液。

4.13 硫化氢吸收剂:将称量过的、粒度在1 mm~2.5mm
的干燥浮石放在一个平盘内,然后用一定体
积的硫酸铜饱和溶液(见4.12)浸泡,硫酸铜溶液的质量约为浮石质量的一半。把混合物放在150
℃± 5℃的干燥箱(5.2)内,在玻璃棒经常搅拌下,蒸发混合物至干,烘干5 h
以上,将固体混合物冷却后,贮 存于密封瓶内。

4.14 钠石灰,粒度2 mm~5 mm,医药用或化学纯,密封保存。

4.15 碱石棉,粒度1 mm~2 mm(10目~20目),化学纯,密封保存。

4.16 无水高氯酸镁 [Mg(ClO₄)₂ ], 制成粒度0.6 mm~2 mm,贮存于密封瓶内。

5 仪器与设备

5.1 天平,分度值不大于0.0001 g。

5.2 干燥箱,可控制温度105℃±5℃,150℃±5℃。

5.3 酸度计,测量 pH 值范围0~14,精确至0.02。

5.4 玻璃砂芯漏斗,直径35 mm~60 mm,型号G4 (平均孔径3μm~4μm)。
也可以使用相同规格的玻璃砂芯坩埚。

5.5 抽滤瓶,1000 mL。

5.6 抽气泵,抽速0.25 L/s。

5.7 水泥组分测定装置,可恒温20℃±2℃,如图1所示。

style="width:4.93334in;height:3.42672in" />

说明:

1——烧杯;

2—-恒温水槽;

style="height:0.18656in" /> 搅拌子;

4—— 电磁搅拌器;

5——搅拌调速旋钮;

6——温度设定。

1 水泥组分测定装置示意图

5.8 二氧化碳测定装置(碱石棉吸收称量法),如图2所示。

安装一个适宜的抽气泵和一个玻璃转子流量计,以保证气体通过装置均匀流动。

GB/T 12960—2019

style="width:9.78676in;height:4.41342in" />

说明:

1——吸收塔:内装钠石灰(4.14)或碱石棉(4.15);

2——U 形管:内装碱石棉(4.15);

3——缓冲瓶;

4——反应瓶:100 mL;

5——分液漏斗;

8 — 洗气瓶:内装硫酸(4.2);

9 — U 形管:内装硫化氢吸收剂(4.13); 10 —U 形管:内装无水高氯酸镁(4.16);

11、12—-U 形管:内装碱石棉(4.15)和无水高氯酸 镁(4.16);

6—— 电炉;

7——球形冷凝管;

13 —-U 形管:内装钠石灰(4.14)或碱石棉(4.15)。

2 碱石棉吸收称量法二氧化碳测定装置示意图

进入装置的气体先通过含钠石灰(4.14)或碱石棉(4.15)的吸收塔1和含碱石棉(4.15)的
U 形管2,

气体中的二氧化碳被除去。反应瓶4上部与球形冷凝管7相连接。

气体通过球形冷凝管7后,进入含硫酸(4.2)的洗气瓶8,然后通过含硫化氢吸收剂(4.13)的U
形管 9和无水高氯酸镁(4.16)的 U
形管10,气体中的硫化氢和水分被除去。接着通过两个可以称量的 U 形
管11和12,内各装3/4碱石棉(4.15)和1/4无水高氯酸镁(4.16)。对气体流向而言,碱石棉(4.15)应装
在无水高氯酸镁(4.16)之前。 U 形管11和12后面接一个附加的 U
形管13,内装钠石灰(4.14)或碱石

棉(4.15),以防止空气中的二氧化碳和水分进入U 形管12中。

5.9 U 形管。图2中可以称量的 U 形管11和12的尺寸应符合下述规定:
——两支直管之间内侧距离 25 mm~30 mm

—— 内径 15 mm~20 mm

——管底部和磨口段上部之间距离 80 mm~120 mm

——管壁厚度 1 mm~2 mm

5.10 高温炉,可控制温度580℃±20℃、950℃±25℃。

5.11 干燥器,内装变色硅胶。

5.12 瓷坩埚,带盖,容量20 mL~30 mL。

6 试样的制备

水泥试样按GB/T
12573方法取样,送往实验室的样品应是具有代表性的均匀样品。采用四分法
或缩分器将试样缩分至约100 g,经150μm
方孔筛筛析后,将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为

150μm 方孔筛,充分混匀,装入干净、干燥的试样瓶中,密封。

注:尽可能快速地进行试样的制备,以防吸潮。

GB/T 12960—2019

7 水泥组分测定 方法一

7.1 原理

火山灰质混合材料或粉煤灰组分采用选择溶解法,水泥试样用硝酸溶液选择溶解,火山灰质混合材

料或粉煤灰组分基本上不溶解,而其他组分则基本上被溶解。

粒化高炉矿渣组分采用选择溶解法,水泥试样被 pH11.60 含有 EDTA
的溶液选择溶解后,熟料、

石膏及碳酸盐基本上被溶解,而其他组分则基本上不溶解。

石灰石的含量由二氧化碳的含量而定。二氧化碳的测定采用碱石棉吸收称量法。

由选择溶解的结果以及水泥中二氧化碳和硫酸盐三氧化硫的含量,计算水泥中各组分的含量。

窑灰被计算在火山灰质混合材料或粉煤灰组分、石灰石组分中。

砂岩被计算在火山灰质混合材料或粉煤灰组分中。

7.2 试验步骤

7.2.1 用硝酸溶液选择溶解后不溶渣含量的测定

称取0.5000 g±0.0200g 试样(m₃), 精确至0.0001 g,置于200 mL
的干烧杯中,加入80 mL 水,
放入一颗搅拌子。将烧杯置于图1所示的水泥组分测定装置(见5.7)上,控制温度在20℃±2℃,搅拌

5 min,使试料完全分散。

然后,加入50 mL 已在20℃±2℃水中恒温的硝酸(1+5),继续搅拌30
min,取下。立即用预先

在105℃±5℃烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗或垫有一层快速滤纸的玻璃砂芯漏斗(见5.4)抽气过滤。

恒量的玻璃砂芯漏斗是预先处理好的,即先用毛刷和水洗涤干净(必要时用热的稀盐酸和水抽滤洗
涤干净,并垫一层润湿的快速滤纸),然后在105℃±5℃干燥箱中烘干至恒量,在干燥器(见5.11)中冷

却至室温并称量(m₁)。

用镊子取出搅拌子并用水洗净,将不溶渣全部转移至玻璃砂芯漏斗上,用水洗涤不溶渣6次~

7次,再用乙醇(见4.5)洗涤2次(洗涤液总量约80 mL)。

过滤时等上次洗涤液漏完后再进行下一次洗涤。过滤应迅速,如果过滤时间超过20
min (包括洗

涤),应重做该试验。

将垫有滤纸的玻璃砂芯漏斗和不溶渣放入105℃±5℃烘箱中,烘干40 min
以上。取出后置于干

燥器(见5.11)中冷却至室温,称量。如此反复烘干,直至恒量(m₂)。

7.2.2 EDTA 溶液选择溶解后不溶渣含量的测定

分别用磷酸盐 pH 标准缓冲溶液(见4.10)与硼酸盐 pH
标准缓冲溶液(见4.11)校准酸度计(见

5.3)。

取50 mLEDTA 溶液(见4.9)、10 mL 三乙醇胺(1+2)、120 mL 水,依次加入至250
mL 烧杯中。

在酸度计指示下用氢氧化钠溶液(见4.8)调整溶液的 pH 至11.60±0.05。

放入一颗搅拌子。将烧杯置于图1所示的水泥组分测定装置(见5.7)上,使溶液保持在20℃士
2℃,在搅拌下向溶液中加入约0.3000 g±0.0100 试样(m₆), 精确至0.0001 g。
加入试样后开始计 时,继续搅拌30
min,取下。立即用预先在105℃±5℃烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗或垫有一层快速滤

纸的玻璃砂芯漏斗(见5.4)抽气过滤。

恒量的玻璃砂芯漏斗是预先处理好的,即先用毛刷和水洗涤干净(必要时用热的稀盐酸和水抽滤洗
涤干净,并垫一层润湿的快速滤纸),然后在105℃±5℃干燥箱中烘干至恒量,在干燥器(见5.11)中冷

却至室温并称量(m₄)。

GB/T 12960—2019

用镊子取出搅拌子并用水洗净,将不溶渣全部转移至玻璃砂芯漏斗上,用水洗涤不溶渣7次~

8次,再用乙醇(见4.5)洗涤2次(洗涤液总量约100 mL)。

过滤时等上次洗涤液漏完后再进行下一次洗涤。过滤必须迅速,如果过滤时间超过30
min ( 包 括

洗涤),应重做该试验。

将垫有滤纸的玻璃砂芯漏斗和不溶渣放入105℃±5℃烘箱中,烘干40 min
以上。取出后置于干

燥器(见5.11)中冷却至室温,称量。如此反复烘干,直至恒量(ms)。

7.2.3 试样中二氧化碳含量的测定—— 碱石棉吸收称量法

每次测定前,将一个空的反应瓶连接到图2所示的仪器装置(见5.8)上,连通 U
形管9、10、11、12、

13。启动抽气泵,控制气体流速约为50 mL/min~100mL/min
(每秒3~5个气泡),通气30 min 以上,

以除去系统中的二氧化碳和水分。

关闭抽气泵,关闭 U 形管10、11、12、13的磨口塞。取下 U
形管11和12放在干燥器(见5 . 11)中,

恒温10 min, 然后分别称量。

取用 U 形管时,应小心避免影响质量、损坏或受伤。进行操作时带防护手套。

称取约1 g 试 样(mo), 精确至0 .0001 g, 置于干燥的100 mL
反应瓶中,将反应瓶连接到图2所示

的仪器装置(见5.8)上,并将已称量的 U
形管11和12连接到图2所示的仪器装置(见5 . 8)上。启动抽

气泵,控制气体流速约为50 mL/min~100 mL/min(每秒3~5个气泡)。加入20 mL
磷酸到分液漏斗

5中,小心旋开分液漏斗活塞,使磷酸滴入反应瓶4中,并留少许磷酸在漏斗中起液封作用,关闭活塞。
打开反应瓶下面的小电炉,调节电压使电炉丝呈暗红色,慢慢低温加热使反应瓶中的液体至沸,并加热

微沸5 min, 关闭电炉,并继续通气25 min。

切勿剧烈加热,以防反应瓶中的液体产生倒流现象。

关闭抽气泵,关闭 U 形管10、11、12、13的磨口塞。取下 U
形管11和12放在干燥器(见5 . 11)中,

恒温10 min, 然后分别称量。用每根 U 形管增加的质量(m, 和 ms)
计算水泥中二氧化碳的含量。

如果第二根 U 形管12的质量变化小于0 . 0005 g,
计算时忽略。实际上二氧化碳应全部被第一根

U 形管11吸收。

同时进行空白试验。计算时从测定结果中扣除空白试验值(mg)。

7.2.4 试样中硫酸盐三氧化硫含量的测定

水泥中硫酸盐三氧化硫含量(w) 的测定按 GB/T 176 进行。

7.3 试验结果处理

7.3.1 硝酸溶液选择溶解后不溶渣含量的计算

硝酸溶液选择溶解后水泥中不溶渣的含量(a) 按式(1)计算:

style="width:2.65327in;height:0.59334in" /> (1)

式 中 :

a - 硝酸溶液选择溶解后水泥中不溶渣的质量分数;

mi- 玻璃砂芯漏斗和滤纸的质量,单位为克(g);

m2—— 烘干后的玻璃砂芯漏斗、滤纸和不溶渣的质量,单位为克(g);

m₃— 试料的质量,单位为克(g)。

7.3.2 EDTA 溶液选择溶解后不溶渣含量的计算

EDTA 溶液选择溶解后水泥中不溶渣的含量(b) 按式(2)计算:

GB/T 12960—2019

style="width:2.61346in;height:0.59334in" /> ………………………… (2)

式 中 :

b —EDTA 溶液选择溶解后水泥中不溶渣的质量分数;

m₄— 玻璃砂芯漏斗和滤纸的质量,单位为克(g);

ms— 烘干后的玻璃砂芯漏斗、滤纸和不溶渣的质量,单位为克(g);

m 6 试料的质量,单位为克(g)。

7.3.3 二氧化碳含量的计算

碱石棉吸收称量法二氧化碳的含量(D) 按式(3)计算:

style="width:3.39337in;height:0.62678in" /> (3)

式中:

D ——水泥中二氧化碳的质量分数;

m₇—— 吸收后 U 形管11增加的质量,单位为克(g);

mg—— 吸收后 U 形管12增加的质量,单位为克(g);

m,— 空白试验值,单位为克(g);

mio— 试料的质量,单位为克(g)。

7.3.4 水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分的含量的计算

如果a≤2%, 则 :P=0;

如果a>2%,(b-a)≤2%, 则水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分的含量(P)
按式(4)计算:

P=1.087×a— 1.34—0.052×L (4)

如果a>2%,(b-a)>2%, 则水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分的含量(P)
按式(5)计算:

P=1.087×a— 1.34—0.0226×(b—a)—0.052×L (5)

式中:

P — 水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分的质量分数,以百分数(%)

表示;

a —— 硝酸溶液选择溶解后水泥中不溶渣的质量分数,以百分数(%)表示;

b ——EDTA 溶液选择溶解后水泥中不溶渣的质量分数,以百分数(%)

表示;

L —— 7.3.6计算的水泥中石灰石组分的质量分数,以百分数(%)表示;

1.087,1.34,0.0226,0.052— 校正系数。

7.3.5 水泥中粒化高炉矿渣组分的含量的计算

如果a≤20%,(b-a)≤2%,

则 :S=0;

如果a>20%,(b-a)≤3%,

则 :S=0;

如果a≤20%,(b-a)>2%,

式(6)计算:

或 a>20%,(b-a)>3%,

则水泥中粒化高炉矿渣组分的含量(S) 按

S=1.093×b—3.93-P—0. 153×L ………………………… (6)

式中:

S —— 水泥中粒化高炉矿渣组分的质量分数,以百分数(%)表示;

b —EDTA 溶液选择溶解后水泥中不溶渣的质量分数,以百分数(%)表示;

GB/T 12960—2019

P —— 7.3.4计算的水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分的质量分数,以百分数

(%)表示;

L —— 7.3.6计算的水泥中石灰石组分的质量分数,以百分数(%)表示;

1.093,3.93,0.153——校正系数。

7.3.6 水泥中石灰石组分的含量的计算

如果D≤1.2%, 则 :L=0;

如果 D>1.2%, 则水泥中石灰石组分的含量(L) 按式(7)计算:

L=2.53×D 1.29 (7)

式中:

水泥中石灰石组分的质量分数,以百分数(%)表示;

D — 水泥中二氧化碳的质量分数,以百分数(%)表示;

2.53,1.29— 校正系数。

7.3.7 水泥中石膏组分的含量的计算

水泥中石膏组分的含量(G) 按式(8)计算:

G=2.45×w 1.40 ………………………… (8)

式中:

G — 水泥中石膏组分的质量分数,以百分数(%)表示;

w — 水泥中三氧化硫的质量分数,以百分数(%)表示;

2.45,1.40——校正系数。

7.3.8 水泥中熟料组分的含量的计算

水泥中熟料组分的含量(C) 按式(9)计算:

C=100 P S L G ………………………… ( 9)

式中:

C— 水泥中熟料组分的质量分数,以百分数(%)表示;

P—7.3.4
计算的水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分的质量分数,以百分数(%)表示;

S—7.3.5 计算的水泥中粒化高炉矿渣组分的质量分数,以百分数(%)表示;

L— 7.3.6计算的水泥中石灰石组分的质量分数,以百分数(%)表示;

G—7.3.7 计算的水泥中石膏组分的质量分数,以百分数(%)表示。

8 水泥组分测定 方法二

8.1 原理

粒化高炉矿渣组分采用硫化物测定法。硫化物的测定采用碘量法。如果使用硫化物含量较低的粒
化高炉矿渣,或者水泥中其他混合材料中硫化物含量较高的情况,硫化物测定法测定粒化高炉矿渣组分

的误差可能比较大。

测定石灰石组分,采用灼烧称量法、红外分析法和自动光电滴定法测定二氧化碳含量。灼烧称量法
采用950℃±25℃与580℃±20℃的烧失量之差来计算。灼烧称量法分别在580℃±20℃与
950℃±25℃温度下灼烧,如果其他成分有同样的分解温度或者发生其他反应,将影响石灰石组分的
测定结果,测定矿渣硅酸盐水泥的二氧化碳含量按 GB/T 176
中矿渣硅酸盐水泥烧失量的测定方法进

行校正;红外分析法,试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧,生成的二氧化碳由氧气载至红外线分析

GB/T 12960—2019

器,二氧化碳吸收某特定波长的红外能,其吸收能与碳的含量成正比,根据检测器接受到的能量值来测
得二氧化碳的含量。自动光电滴定法采用磷酸分解试样,碳酸盐分解释放出的二氧化碳被乙醇-乙醇胺

溶液吸收,以百里香酚酞为指示剂,用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液自动跟踪滴定。

石膏组分的测定采用X 射线衍射分析法。

使用以上方法测定粒化高炉矿渣组分、石灰石组分、石膏组分的含量,并计算水泥中各组分的含量。

窑灰被测定在火山灰质混合材料或粉煤灰组分、石灰石组分中。

砂岩被测定在火山灰质混合材料或粉煤灰组分中。

8.2 试验步骤

8.2.1 水泥中硫化物和 EDTA 不溶渣中硫化物含量的测定

水泥中硫化物含量(S₁) 的测定按GB/T 176 测定;

EDTA 不溶渣中硫化物含量(S₂)
的测定,将按7.2.2过滤后的滤纸连同不溶渣从玻璃砂芯漏斗取
出,置于测定硫化物的反应瓶中,并用水润湿玻璃砂芯漏斗,用擦棒擦洗玻璃砂芯漏斗,将不熔渣全部转

移到反应瓶中,以下步骤按 GB/T 176 测定。

8.2.2 二氧化碳的测定——灼烧称量法

灼烧称量法测定二氧化碳(D₁), 称 取 1 g 试 样(mi₃), 精确至0 .0001 g,
置于已灼烧恒量的瓷坩埚

中,盖上坩埚盖,并留有缝隙,放在高温炉(见5.10)内,从低温开始逐渐升高温度,在580℃±20℃下灼

烧 2 h,
取出坩埚,置于干燥器(见5.11)中冷却至室温,称量,反复灼烧直至恒量(m) 。
再把上述试样

放在950℃士25℃高温炉(见5. 10)中,灼烧约1 h,
取出坩埚,置于干燥器(见5.11)中冷却至室温,称
量,反复灼烧直至恒量或者在950℃±25℃下灼烧约1 h
(有争议时,以反复灼烧直至恒量的结果为 准),置于干燥器(见5 .
11)中冷却至室温后称量(m₁z) 。 测定矿渣硅酸盐水泥的二氧化碳含量按
GB/T176
中矿渣硅酸盐水泥烧失量的测定方法进行校正,即二氧化碳的含量加上0.8倍的950℃±25℃

灼烧后试料中硫酸盐三氧化硫含量和水泥中的硫酸盐三氧化硫含量的差值。

8.2.3 二氧化碳的测定—— 红外分析法

红外分析法测定二氧化碳(D₂), 称取约0.05 g 试样,精确至0 .0001 g,
直接置于铂皿上按

GB/T 35151 进行测定。

8.2.4 二氧化碳的测定—— 自动光电滴定法

自动光电滴定法测定二氧化碳(D₃), 按 GB/T 5484 进行测定。

8.2.5 石膏组分的测定——X 射线衍射分析法

按仪器说明的具体要求进行测定。

8.3 试验结果处理

8.3.1 灼烧称量法二氧化碳含量的计算

灼烧称量法二氧化碳的含量(D₁) 按式(10)计算:

式中:

D₁-

style="width:2.98005in;height:0.59898in" />

水泥中二氧化碳的质量分数;

…… ……………

(10)

GB/T 12960—2019

mi——580℃±20℃ 灼烧后的试料的质量,单位为克(g);

mi₂——950℃±25℃ 灼烧后的试料的质量,单位为克(g);

mi₃—— 试料的质量,单位为克(g)。

8.3.2 水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分的含量的计算

水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分的含量(P) 按7.3.4计算和数据处理。

8.3.3 水泥中粒化高炉矿渣组分的含量的计算

如果(b-a)>20%, 则水泥中粒化高炉矿渣组分的含量按式(11)计算:

style="width:3.19339in;height:0.63998in" /> (11)

式中:

S - 水泥中粒化高炉矿渣组分的质量分数;

S₁— 水泥中硫化物的质量分数,以百分数(%)表示;

b —EDTA 溶液选择溶解后水泥中不溶渣的质量分数,以百分数(%)表示;

a — 硝酸溶液选择溶解后水泥中不溶渣的质量分数,以百分数(%)表示;

S2——EDTA 不溶渣中硫化物的质量分数,以百分数(%)表示。

8.3.4 水泥中石灰石组分的含量的计算

如果D₄≤1.2%, 则 :L=0;

如果 D₄>1.2%, 则水泥中石灰石组分的含量(L) 按式(12)计算:

L=2.53×D₄ 1.29 (12)

式中:

L —— 水泥中石灰石组分的质量分数,以百分数(%)表示;

D₄ ——8.2.2(D₁) 、8.2.3(D₂) 或8.2.4(D₃)
测定的二氧化碳的质量分数,以百分数(%)表示;

2.53,1.29——校正系数。

8.3.5 水泥中石膏组分的含量的计算

按 X 射线衍射分析法计算水泥中石膏组分的含量。

8.3.6 水泥中熟料组分的含量的计算

水泥中熟料组分的含量(C) 按式(13)计算:

C=100 P S L G ………………………… (13)

式中:

C—- 水泥中熟料组分的质量分数,以百分数(%)表示;

P— 7.3.4
计算的水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分的质量分数,以百分数(%)表示;

S——8.3.3
或7.3.5计算的水泥中粒化高炉矿渣组分的质量分数,以百分数(%)表示;

L——8.3.4 或7.3.6计算的水泥中石灰石组分的质量分数,以百分数(%)表示;

G——8.3.5 或7.3.7计算的水泥中石膏组分的质量分数,以百分数(%)表示。

9 精密度

9.1 重复性

在重复性条件下,采用本标准所列方法分析同一试样时,两次分析结果之差应在所列的重复性限

GB/T 12960—2019

(见表2)内。如超出重复性限,应在短时间内进行第三次测定,测定结果与前两次或任一次分析结果之

差值符合重复性限的规定时,则取其平均值,否则,应查找原因,重新按上述规定进行分析。

9.2 再现性

在再现性条件下,采用本标准所列方法对同一试样各自进行分析时,所得分析结果的平均值之差应

在所列的再现性限(见表2)内。

2 重复性限和再现性限

混合材料种类

组分含量范围/%

重复性限(r)/%

再现性限(R)/%

火山灰质混合材料

或粉煤灰组分

w≤20

0.8

1.0

20<w≤30

1.0

1.5

w>30

1.2

2.0

粒化高炉矿渣组分

w≤20

0.8

1.2

20<w≤30

1.0

2.0

w>30

1.5

3.0

石灰石组分

w≤5

0.5

0.8

5<w≤10

1.0

1.2

w>10

1.2

1.5

延伸阅读

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